Doctorat
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Item Etude des propriétés mécaniques et électrochimiques des revêtements à base de nitrures de zirconium élaborés par pulvérisation magnétron(Université M'Hamed Bougara : Faculté de Technologie, 2022) Azibi, Mourad; Aknouche, Hamid(Directeur de thèse)Le travail présenté dans cette thèse porte sur l'étude des propriétés structurelles, mécaniques et électrochimiques des revêtements de nitrure de zirconium déposés sur de l'acier inoxydable AISI 316L et du silicium monocristallin (100) par pulvérisation magnétron radiofréquence à différents taux d'azote [N2/(Ar+N2)]% (0, 12, 16, 20 et 25%) et de la polarisation du substrat (0, -50 et -100V). Le microscope électronique à balayage, la microscopie à force atomique, la diffraction des rayons X (XRD) et Raman sont utilisés pour étudier la morphologie de surface et la microstructure des couches obtenues. Les propriétés mécaniques et électrochimiques de tous les revêtements sont évaluées et comparées à l'AISI 316L non revêtu pour explorer l'efficacité de la modification de surface. Les analyses XRD et Raman montrent que tous les couches sont cristallines. L’augmentation de la teneur en azote conduit à une transformation de la phase hexagonale de -Zr en c-Zr cubique, puis en phases mixtes de -Zr et de c-ZrN cubique à faces centrées alors que les couches Zr-N déposées avec un taux d’azote fixe et une tension de polarisation de substrat négative de 0-100 V présentaient une structure c-ZrN avec une texture qui varie de (200) à (111). Toutes les couches sont considérablement plus dures que le substrat AISI 316L non revêtu avec des valeurs de nanodureté allant de 26.3 à 39.3 GPa. En utilisant la méthode de polarisation potentiodynamique, le comportement à la corrosion des couches a été étudié dans la solution de Hank. La comparaison entre les substrats non revêtus et revêtus montre une diminution de la densité de courant de corrosion pour tous les échantillons revêtus. Les couches c-Zr ont présenté un courant de corrosion le plus faible et la résistance de polarisation la plus élevée par rapport aux autres revêtements ; ces résultats sont dus à la densité de défauts plus faible du système de revêtement c-Zr résultant de la plus haute cristallinité de la couche. Dans les systèmes de revêtement à base de c-ZrN, il a été observé que la densité de courant de corrosion change avec la texture d’un côté et avec la taille des cristallites d’un autre côté. Ces deux paramètres affectent la qualité du revêtement ainsi la présence de défauts dans ces couchesItem Elaboration et caracterisation des couches minces sur les aciers par les methodes non destructives(2018) Ziouche, AichaLe but de cette étude est l’évaluation et la caractérisation par les méthodes non destructives, les courants de Foucault et les courants de Foucault pulsés, l’effet des traitements thermiques sur des aciers faiblement alliés et des aciers inoxydables duplex ainsi que sur des couches minces élaborés par électrodéposition. Des caractérisations structurales par microscope électronique à transmission (MET), des caractérisations mécaniques (dureté, résilience,…) et électrochimiques ont été effectuées sur les aciers traités. Les couches minces protectrices contre la corrosion sont élaborées à partir d'un bain de nickel et de l'alumine avec une variation de la quantité d'alumine de 5-20g / l. La morphologie de la surface et la microstructure des revêtements Ni-Al2O3 ont été déterminées au moyen de la microscopie électronique à balayage (MEB) et de la diffraction des rayons X (XRD). Les résultats obtenus de la mesure de la dureté par nano-indentation, la mesure de l'épaisseur et les essais électrochimiques ont abouti à une augmentation de la résistance à la corrosion lorsque la quantité d'alumine augmente. Il a été trouvé une bonne corrélation entre les résultats obtenus à partir des essais non destructifs et les méthodes traditionnellesItem Cristallisation assistée par un métal du silicium amorphe déposé par différentes techniques(2013) Kezzoula, FaouziDans ce travail de thèse, nous avons entrepris le dépôt, la cristallisation et l'étude des propriétés structurales et optiques de couches minces de silicium amorphe non hydrogéné (a-Si) et hydrogéné (a-Si : H). Les couches minces de silicium amorphe ont été élaborées on utilisant deux techniques de dépôts, à savoir la pulvérisation cathodique (RF et DC) et le Dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition PECVD). Au début Une étude de la cristallisation de silicium amorphe (a- Si) a été réalisée en utilisant la variation de la pression partielle d'argon (PAr) au cours de dépôt par pulvérisation cathodique RF. La couche déposée à la pression pareille de 1.5.10-2 mbar a montré un début de cristallisation. Par la suite, nous avons utilisé une technique de cristallisation après dépôt de la couche de silicium amorphe non hydrogéné et hydrogéné qui est la cristallisation induite par l'aluminium (CIA) et qui consiste à recuire une bicouche de a-Si : H/Al/substrat à des températures inférieure à l'eutectique (Teu=577°C) pendant quelques heures. Au début, nous avons varié la température de recuit entre 250°C et 550°C pour cristalliser les structures a-Si (400nm)/Al (400nm)/Corning et a-Si : H / (400nm)/Al (400nm)/Corning). Les résultats ont montré que la couche de silicium amorphe hydrogéné (a-Si : H) recuite à une température de 550°C pondant 4 heures a présenté une meilleure cristallisation. Nous avons étudié par la suite l'influence l'épaisseur de la couche de silicium amorphe qui a été déposée sur Al(300)/Verre (Corning). La cristallisation latéral est favorisée lorsque le rapport entre l'épaisseur de Al et a-Si : H est égal à 1. Les résultats Raman ont montrés une amélioration de la cristallisation de la couche amorphe en augmentant le temps de recuit on utilisant la méthode de la cristallisation induite par l'aluminium. L'épaisseur de la couche d'aluminium qui jeu un rôle très important dans la cristallisation de la couche amorphe a été étudiée. Une meilleure cristallisation s'est produite pour une couche d'aluminium suffisamment épaisse. L'effet d'un pré-recuit d'une couche du métal a été évoqué et les résultats ont montées qu'un recuit avant dépôt de la couche amorphe à la température de 550°C ne favorise pas la cristallisation de la couche amorphe en utilisant la méthode de CIM dans le cas de l'aluminium (Al), par contre dans le cas de l'or (Au), se pré-recuit à une température de 320°C favorise l'augmentation de la taille des grain et conduit à la cristallisation de la couche amorphe. Une couche de silicium amorphe hydrogéné a été déposée sur cellules solaires monocristalline pour l'étude la passivation. Le recuit rapide à une température de 550°C a amélioré la passivation de ces cellules. Une meilleure passivation est obtenue pour un indice de réfraction de 2 après recuit rapide de la cellule aux températures 550°C et 750°CItem Corrélation entre microstructure, processus de division, propriétés physiques dimensionnelles et surfaciques des poudres SnO2 élaborées par voie chimique en vue de leur application dans des domaines diversifés (céramiques)(2007) Chemani, Halima Nee KechafLe développement continu des céramiques de hautes performances et la fabrication de composants plus précis nécessitent une amélioration des caractéristiques mécaniques des matériaux. Pour cela il faut considérer la diminution de cristallites et la dimension de défauts dans la structure du matériau ce qui donnent de bonnes capacités de frittage. Une répartition de particules étroite abaisse la densité apparente des poudres [1] Les propriétés d’un grand nombre de matériaux sont conditionnées par leurs microstructures, une simple variation de température et de temps de traitement influent sur cette dernière. Le paramètre moteur de ces transformations est la différence d’enthalpie libre entre la phase libre de transformation et la phase de formation. Dans un grand nombre de cas les transformations de phases sont amorcées par un processus de germination et de croissance parfois même de vieillissement, le tout responsable de la diversité de comportement que peuvent subir les différents minéraux [2]. La chimie a joué un rôle clé dans le développement en particulier dans la préparation de poudres bien adaptées au processus de frittage. Les méthodes de préparation chimique mettent en jeu des procédures classiques de précipitation ou sol / gel + complexes. Ces dernières ont été exploitées pour mettre au point des poudres de dimensions de particules, des distributions de dimensions et une pureté définie. La plupart de ces méthodes produisent des particules très petites plus ou moins agglomérées. Les poudres sont amorphes, cristallines ou, pour des raisons non encore élucidées, peuvent présenter des phases métastables ou inattendues. Avecla mise en disposition de telles poudres et avec d’autres améliorations de procédés, la relation entre dimension , taille de cristallites, frittage , microstructure en résultant peut être suivie de façon plus fiable [3, 4,5].Notre présente étude consiste à l’élaboration et la caractérisation d’une poudre de SnO2 Ce type de matériau présente de nombreuses applications potentielles liée à leur inertie chimique, conductivité électrique et leur propriété de surface[6] Le procédé consiste à faire réagir dans un premier temps l’acide nitrique sur l’étain métallique puis en second lieu faire réagir deux types de solutions concentrée, diluée d’acide perchlorique sur l’étain métallique . Les précipités obtenus ont subis des vieillissements de zéro semaine, une semaine, quatre semaines permettant une meilleure cristallisation du produit. Après filtration, lavage, séchage. Les produits obtenus sont calcinés à des températures de 500°C, 700°C, 900°C. La caractérisation des poudres s’est portée sur l’analyse de la taille des cristallites, la dimension des grains leur distribution, leur croissance, la porosité, la surface spécifique, la surface de fracture par analyse d’image représentent autant de facteurs déterminants de la matière. Le principal objectif est l’adaptation de ces poudres pour de nouvelles applications industrielles. L’activation du frittage et l’arrêt de croissance des grains étaient étudiés par ajout d’un agent de frittage à différentes concentrations et différentes températures. La ségrégation de ce dernier à la surface du grain de SnO2 pour une température de 1200°C et une teneur de 2% d’additif ( Fe2O 3 ) donne une couverture d’interphase de l’ordre de 3,50% pour une surface spécifique de 17.51 m2 / g Les céramiques obtenues été moins denses. Pour atteindre des densités élevées il est nécessaire de faire des traitements thermiques assez rapide La taille de pores diminuait en fonction de l’augmentation de la température. Les cristallites été coordonnées avec 3 à 4 nombres de coordination ce qui conduisait a obtenir des surfaces spécifiques plus faibles. Ces principales propriétés nous ont conduit à élaborer des dépôts en couches minces avec ce type de poudre par procédé PECVD en vue de leur futur application comme barrière de protection contre la diffusion des vapeurs polluantes d’oxyde de chrome provenant des parois de fours de verre et réagissant avec les éléments de ce dernier en donnant des chromates.Item Caractérisation des couches minces d'oxyde de titane obtenues par le procédé sol-gel(2014) Bensouici, FayçalCette thèse concerne la préparation des couches mince d’oxyde de titane TiO2 par voie sol-gel par l’utilisation de la technique trempage-tirage. De plus, leurs caractérisation et l’évaluation des performances photocatalytiques. Les couches obtenues sont amorphes. Pour les échantillons ayant subi un recuit à 450 C, les analyse DRX montrent l’apparition de la phase anatase seulement avec une taille des particules nanométrique d’environs 16 nm. De plus, il a été remarqué que l’utilisation de deux acides différents tels que l’acide nitrique (HNO3) et l’acide chlorhydrique (HCl) dans la préparation des couches n’influence pas les propriétés physique et structurales alors que la morphologie de la surface est influencée. Les images AFM et MEB montrent que la surface des couches préparées par HNO3 est plus aiguë que celle préparé par HCl ce qui a un effet direct sur leur activité photocatalytique. D’autre part, les résultats obtenus montrent qu’il y a une relation proportionnelle entre l’épaisseur des couches et l’activité photocatalytique. D’après l’étude de la décomposition de bleu de méthylène et la rhodamine B, il est observé que le rendement catalytique des couches augmente avec l’augmentation d’épaisseur jusqu’à un seuil de 7 couches où le rendement devient stable. Il a été remarqué que le dopage des couches avec de faibles pourcentages (< 1%) de nanoparticule d’Ag par l’utilisation de AgNO3 comme source augmente l’activité photocatalytique. L’étude structurale des couches TiO2 confirme que les particules d’Ag se précipitent à la surface et n’entrent pas dans la matrice structurale de TiO2