Doctorat
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Item Développement de copolymères hydrogels sensibles aux stimuli extérieurs. Influence de la charge minérale et des comonomères en présence(2014) Seddiki, NesrinneL’objectif principal de ce travail de thèse est de montrer l'importance croissante de la modification chimique des polymères hydrogels afin d'obtenir un matériau sensible aux stimuli extérieurs, avec une capacité d’absorption des liquides élevée. Par la suite, la stabilité structurale de ces hydrogels a été également améliorée par introduction de charges minérales (silicates lamellaires) à un niveau nanométrique. Dans une première étape nous avons d’abord considéré la synthèse du polyacrylamide et ses copolymères puis du poly(N-isopropylacrylamide) et ses copolymères à travers un processus radicalaire. Ensuite leur caractérisation a été effectuée. Les échantillons obtenus ont été ensuite caractérisés par spectroscopie FTIR et analyse thermique DSC ; le comportement en gonflement à été étudié dans l’eau distillée à différente température et à différent pH, le comportement rhéologique à été présenté en écoulement et en mode oscillatoire. Dans la seconde étape, nous avons utilisé deux types une argile synthétique (Laponite) et naturelle (Montmorillonite) pour renforcer la structure des hydrogels sensibles au stimulus de la température. La caractérisation a été effectuée par FTIR, DRX et par microscopie à transmission (TEM) ; la stabilité thermique à été étudiée par analyse thermogravimétrique (ATG), le gonflement a été mesuré dans l’eau distillée et dans la solution saline à différentes température, le comportement mécanique a été testé en mode de traction uniaxiale. La caractérisation a permis de confirmer les nouvelles structures des hydrogels nanocomposites. Les stabilités thermique et mécanique ont été largement amélioréesItem Synthèse et mise en forme d'une biomasse absorbante à base de polysaccharides issus de noyaux de dattes : application au domaine du traitement des eaux usees(2017) Daddi Oubekka, LeilaNotre étude porte sur la valorisation des noyaux de dattes, considérés comme une biomasse lignocellulosique largement disponible. Dans la première partie, comme préalable, nous avons procédé à l’analyse de la composition chimique de la poudre de noyaux de dattes, sa teneur en lipides, protéines et cendres, suivie par une extraction des polysaccharides selon deux protocoles. Après une délipidation et une délignification, nous effectuons une solubilisation des hémicelluloses par des solutions d’hydroxyde de sodium à des concentrations croissantes selon le premier protocole, et des solutions d’hydroxyde de potassium à des concentrations croissantes selon le deuxième protocole. Après hydrolyse acide des polysaccharides extraits par la méthode réduction/ acétylation et par la méthode des méthylglycosides-O-trimethyles (TMS), ces derniers sont analysés par la chromatographie en phase gazeuse pour la détermination qualitative et quantitative des sucres. Nous terminons cette étape en caractérisant les polysaccharides par la spectroscopie infrarouge. Dans la deuxième partie de ce travail, et une fois que la poudre de noyaux de dattes a montré des capacités de rétention des cations métalliques, très polluants : le plomb et le cadmium, nous avons envisagé d’introduire des modifications chimiques au biosorbant pour en améliorer les propriétés. Deux voies sont suivies pour cela. Nous faisons subir à la poudre brute (i) une oxydation des alcools primaires en acides carboxyliques en présence du système TEMPO/NaBr /NaOCl, (ii) le greffage d’une molécule de DDTPA. Nous évaluons la capacité d’adsorption de nos échantillons, en utilisant les isothermes de Langmuir, de Freundlich, de Dubinin-Radushkevich et de Temkin, des modèles mathématiques dédiés au sujet. Tous les biosorbants ont révélé une capacité d’adsorption appréciable pour le plomb et le cadmium. Ainsi la poudre de noyaux de dattes greffée par le DDTPA a donné une capacité d’adsorption du plomb de 59,17 mg/g et une capacité d’adsorption du cadmium de 89,3 mg/g. Les modifications chimiques apportées à la poudre brute ont été confirmées par les résultats de l’analyse par spectroscopie infrarouge, par le titrage conductimétrique et par la microscopie à balayage électronique (MEB)Item Etude de la photo-oxydation dans les conditions accélérées et naturelles des mélanges ternaires : Polypropylène /Polyamide-6/PP-g-MA(2015) Mouffok, SamirCe travail porte sur l'étude de la photo-oxydation dans les conditions accélérées et Naturelles des Mélanges Ternaires Polypropylène (PP)/Polyamide-6 (PA-6)/PP-g-MA. La première partie est consacrée à la mise en oeuvre des mélanges PP/PA-6 (70/30 et 30/70 % massique) à différents taux de compatibilisant PP-g-MA " en fondue ". Au travers des différentes techniques utilisées, les résultats révèlent que les mélanges binaires présentent une morphologie dispersée et de faibles propriétés mécaniques. L'incorporation du PP-g-MA améliore la compatibilité des échantillons élaborés et par conséquent, leurs propriétés rhéologiques et mécaniques. Le second volet de la thèse traite de l'étude du photo-vieillissement accéléré simulé au laboratoire sur les mélanges PP/PA-6 (70/30 % massique) à 0 et 2 % massique du PP-g-MA. L'ensemble des résultats de cette étude suggère que la photo-oxydation dans les mélanges PP/PA-6 commence dans la phase PA-6 initiant ainsi l'oxydation des chaines du PP. La photo-oxydation des deux phases se produit simultanément suite aux interactions entre les photo-produits des deux composantes, ce qui conduit à l'accélération de la cinétique de la dégradation des mélanges. Même si la présence du compatibilisant PP-g-MA ne modifie pas le mécanisme de photo-oxydation des mélanges PP/PA-6, il a été montré qu'il accélère leur cinétique de dégradation. Dans la troisième partie consacrée à l'étude de l'effet du vieillissement naturel sur la structure et les propriétés physiques des mélanges de polymères PP/PA-6 /PP-g-MA, les résultats révèlent que le compatibilisant ne modifie pas le mécanisme de dégradation de ces mélanges en concordance avec les résultats du vieillissement accéléré. L'exposition à la lumière UV naturelle pour une durée d'une année diminue la viscosité et les propriétés mécaniques des mélanges PP/PA-6 indépendamment du taux du PP-g-MA. De même que le vieillissement accéléré, le vieillissement naturel augmente le degré de cristallinité et réduit la température de fusion du PP et du PA-6 que ce soit en tant que polymères vierges ou en tant que composantes dans les mélanges.Item Modification chimique des polymères cellulosique : griffage et formation de complexes d'inclusion avec la cyclodextrine(2011) Ghemati, DjamilaCe travail est consacre a la modification des polymères cellulosiques, en vue de leur conférer des nouvelles propriétés antibactériennes et absorbantes d'un coté, et d'un autre cote de leur attribuer de nouvelles propriétés adsorbantes pour l'utilisation dans l’élimination des colorants et des composes organiques de l'eau polluée. Dans ce but, trois méthodes de modification des polymères ont été exploitées, Dans une première partie, la fonctionnarisation a été effectuée par imprégnation des supports cellulosiques dans des solutions d'ammoniums quaternaires a différentes chaines alkyl aliphatiques, puis leur activité antibactérienne a été étudié. Dans la seconde étape, et afin de montrer l'importance de la modification chimique, un complexe entre la ƒہ-cyclodextrine et le methylol acrylamide a été synthétisé, puis greffe et copolymérise sur les fibres de cellulose activée. L'inclusion de l'acide benzoïque dans la cavité de la cyclodextrine a pour but d'un agent antibactérien. Dans la troisième étape, les supports cellulosiques ont été traites par la thio-urée pour obtenir un thiocarbamate de cellulose. Pour fonctionnaliser ce dernier, l'acrylonitrile a été par la suite greffe puis copolymérisé sur la chaine macromoléculaire du thiocarbamate. Le greffage et l’imprégnation ont été confirmes par des analyses FTIR et MEB. Pour confirmer l’activité antibactérienne des polymères fonctionnalisés, des tests bactériologiques (norme AATCC100-1999) ont été effectues avec des souches Gram+ (Bacillus subtilis) et Gram- (Escherichia coli et Pseudomonas aeruginosa). La capacité d'absorption des échantillons modifies a été nettement améliorée, L'application de ces matériaux dans l'adsorption des colorants (colorant réactif, anionique, cationique) et des composes organiques (phénol, hydroquinone) a différents pH a montre des résultats encourageants pour leur utilisation dans la décoloration des effluents industrielsItem Minéralisation in vitro de chitosane phosphoryle ou calcifie : préparation et caractérisation de microsphères injectables de chitosane-apatite à usage orthopédique ou dentaire(2013) Maachou, HamidaCe présent travail reporte les propriétés des microparticules de chitosan phosphorylées et des microparticules chitosane/hydroxyapatite (Cs/HA : 100/00, 70/30, 50/50 et 30/70) obtenues par émulsification. La morphologie des microparticules de chitosane, observée au microscope électronique à balayage (SEM), montre un agrégat de microparticules sphériques avec une taille particulaire, déterminée par microscope optique, de 4 à 10 µm. Ces biomatériaux ont été ensuite immergés dans une solution 1.5 fois plus concentrée que le fluide biologique pendant différents temps en vue d'étudier leur biominéralisation in-vitro. Les caractéristiques de ces systèmes ont été étudiées en utilisant la diffraction des rayons X (XRD), la spectroscopie de photoélectron X (XPS), la spectroscopie FTIR et spectroscopie d'émission atomique (ICP-AES). En fait, le minéral formé sur les microparticules a été de l'HA carbonatée et/ou un mélange d'HA et de carbonate sous forme de calcite comme montré par les pics FTIR à 1419,5 et 871,8 cm-1 et le pic DRX à 29.5°. Cette formation est favorisée par la présence de l'HA dans les microparticules de chitosane. L'analyse par XPS montre clairement la formation de CaCO3 et la précipitation de l'HA déficit en calcium (CDHA). Les incertitudes quant à la nature du modèle de phosphate de calcium utilisé et le bon marqueur des carbonates de calcium ont été abordées en comparant l'effet possible sur les résultats, qui a été facilité en utilisant les diagrammes ternaires de composition. Quelque soit leur formulation, les microparticules natives ont été trouvées enrobées par une couche épaisse de l'huile de paraffine. La précipitation des carbonates et des phosphates de calcium est favorisée par la présence des phosphates dans la formulation initiale que ce soit par phosphorylation ou par incorporation de l'HA. Ces résultats sont confirmés par les vues SEM qui montrent la croissance des cristaux en forme de choux-fleurs. Enfin, la possibilité de l'encapsulation et de la libération des antibiotiques (oxytétracycline (OTC), pénicilline G (Peni G) et gentamicine (Gen)) a été étudiée. Par comparaison entre les trois antibiotiques utilisés, il a été remarqué que la libération de la Gen est très lente par rapport à l'OTC et la Peni GItem Elaboration et caractérisation des nanocomposites à matrice PP/PP-G-AM/PA66 renforcés par des nanoargiles(2014) Kouini, BenaliaLa polypropylène et le polyamid66 renforcés par deux types de nanoargiles et modifiés par l'ajout d'un agent comptabilisant le polypropylène greffé anhydride maléique ( PP-g-AM). La comptabilisation est procédée par un mixeur interne et d'extrusion monovis. L e but de ce travail est centré sur l'étude de l'influence de nanoargiles sur les propriétés et la morphologie des nanocomposites obtenus afin d'optimiser la concentration...Item Elaboration et caractérisation de couches minces de ZnO :Al et ZnO :Al /TiO2(2012) Kherchaoui nee Ghomrani, Fatma ZohraDans ce travail, nous avons préparé des couches minces d'oxyde de zinc ZnO dopées à l'aluminium par la technique Sol-Gel associée sur des substrats en verre à partir de l'acétate de zinc (CH3COOH) 2) dissout dans une solution de 2-methoxydethanol (C3H8O2). Nous avons ensuite effectué des analyses structurales d'échantillons élaborés par différentes techniques de caractérisation, telles que la diffraction des rayons X, des mesures électriques et optiques telles que la mesure de résistivité et de transmission. Les résultats expérimentaux obtenus ont permis de vérifier que les couches minces de ZnO déposées sont relativement uniformes. L'analyse structurale par diffraction des rayons X a montrée que les films déposés sont de structure wurtzite avec une orientation tridimensionnelle. Les mesures optiques ont montrés que les couches déposées de ZnO présentent une bande interdite 'Gap' de 3.26 eV, proche de celle du ZnO monocristallin 3.3eV. Les films de TiO2 déposés sur des oxydes transparents conducteurs (TCO) sont importants pour les cellules solaires. Nous avant étudié le processus de la croissance des films de TiO2 sur deux types de substrat : ZnO: Al et ITO. Les films ont été caractérisés par microscopie électronique à balayage (MEB), microscopie à force atomique (AFM), la diffraction des rayons X et la spectrophotomètre UV-Visible. Les analyses des films de TiO2 ont montré que, la rugosité des films déposés sur ITO est moins importante par rapport à la rugosité des film déposés sur ZnO :Al, la croissance selon une orientation préférentielle, selon l'axe-c (101) pour les films déposés sur ITO et tridimensionnelle pour les films déposé sur ZnO :Al, la transmission est observée entre 75% et 99% pour les trois substrats de dépôt